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溶解氧測(cè)定方法淺談

溶解(solubility)在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧(dissolved oxygen)。ph計(jì)測(cè)量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種。天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。溶解氧的飽和和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和。由于藻類的生長(zhǎng),溶解氧可能過飽和。水體受有機(jī)、無機(jī)還原性物質(zhì)污染(pollute),使溶解氧降低(reduce)。當(dāng)大氣中的氧來不及補(bǔ)充時(shí),水中溶解氧逐漸降低,以**趨近于零,此時(shí) 厭氧菌繁殖,水質(zhì)惡化。廢水中溶解氧的含量取決于廢水排出前的工藝過程,一般含量較低,差異很大。 1. 方法的選擇  測(cè)定(gage)水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜電極法。清潔水可直接采用碘量法測(cè)定。水樣有色或含有氧化性及還原性物質(zhì)、藻類、懸浮物等干擾測(cè)定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘,產(chǎn)生正干擾;某些還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物,產(chǎn)生負(fù)干擾;有機(jī)物(如腐植酸、丹寧酸、木質(zhì)素等)可能被部分氧化,產(chǎn)生正干擾。所以大部分受污染的地表水和工業(yè)廢水,必須采用修正的碘量法和膜電極法測(cè)定。  水樣中亞氨氮水(Nitric acid)鹽氮含量高于0.05mg/L,二價(jià)鐵低于1 mg/L時(shí),采用疊氮化鈉修正法。此法適用于多數(shù)污水及生化處理出水;水樣中二價(jià)鐵高于1 mg/L,采用高錳(manganese)酸鉀修正法;水樣有色或有懸浮物,采用明礬絮凝修正法;含有活性污泥懸浮物的水樣,采用硫酸銅(化學(xué)式Cu)—氨基磺酸絮凝修正法。膜電極法是根據(jù)分子氧透過薄膜(薄而軟的透明薄片)的擴(kuò)散速率來測(cè)定水中溶解氧。方法簡(jiǎn)便、快速,干擾少,可用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。 2. 水樣的采用與保存  用碘量法測(cè)定水中溶解氧,水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時(shí),要注意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后,沿瓶壁 直接傾注水樣或用缸吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部,注入水樣**溢流出瓶容積的1/3~1/2左右。  水樣采集后,為防止溶解氧的變化,應(yīng)立即加固定劑于樣品中,并存于冷暗處,同時(shí)記錄水溫和大氣壓力。

碘   量   法  GB7489--89  概      述  水樣中加入硫酸(Acerbity)錳和堿(Alkali)性碘化鉀,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化(oxidation)成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋出游離碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋出碘,可計(jì)算溶解氧的含量。 儀     器  250—300ml溶解氧瓶。 試     劑 
  (1)硫酸錳(manganese)溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O或364g  MnSO4·H2O)溶于水,用水稀釋**1000ml。此溶加**酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉(starch)不得產(chǎn)生藍(lán)色。 
(2)堿性碘(Iodine)化鉀(Potassium)溶液:稱取500 g氫氧化鈉(化學(xué)式:NaOH) 溶解于300—400ml水中, 另稱取150 g碘化鉀(或135gNaI)溶于  200ml水中,待氫氧化鈉溶液冷卻(cooling)后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋**1000ml。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上清液,貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光保存(Save)。此溶液酸化后,遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。
  (3)1+5硫酸(化學(xué)式:H2SO4)溶液(acid solution)。 
  (4)l %(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊 狀,再用剛煮沸的水沖稀**100ml。冷卻后,加人0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐(anticorrosion)。 
  (5)0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重鉻酸(Acerbity)(化學(xué)式:HCrO)鉀(Potassium)標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于105一 110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋**標(biāo)線,搖勻。溶解氧測(cè)定儀是水質(zhì)檢測(cè)一項(xiàng)非常重要的指標(biāo)。 
  (6)硫代硫酸鈉溶液:稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于 煮沸放冷的水中,加0.2g碳(C)酸鈉,用水稀釋**1000m1。貯于棕色瓶中,使用前用0.02501mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,標(biāo)定方法如下:  于250ml碘(Iodine)量瓶中,加人100ml水和1g碘化鉀,加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml 1+5硫酸溶液密塞,搖勻。于暗處靜置5min后,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定**溶液呈淡黃色,加入lml淀粉(starch)溶液,繼續(xù)滴定**藍(lán)色剛好褪去為止,記錄用量。
(7)硫酸,ρ=1.84。ph計(jì)測(cè)量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種。 步     驟  l.溶解氧的固定  用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入 l ml硫酸錳(manganese)溶液、2ml堿性碘化鉀(Potassium)溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。待棕色沉淀物降**瓶?jī)?nèi)一半時(shí),再顛倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。 2.析出碘 
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