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工業(yè)循環(huán)冷卻水中陰離子的測定方法

 nbsp; 堿度的測定(gage)


  一、概述
關(guān)于 ;堿度 ;術(shù)語的定義介紹如下:
    堿度:水的堿度是指水能與強(qiáng)酸即H+發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量。ph計(jì)是指用來測定溶液酸堿度值的儀器,是一種常見的分析儀器,廣泛應(yīng)用在農(nóng)業(yè)、環(huán)保和工業(yè)等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性質(zhì)之一。
    甲基橙堿度:通過滴定**溴甲酚綠—甲基紅指示液終點(diǎn)的方法,隨機(jī)測定水中總堿度值,常與酚酞堿度結(jié)合使用,以確定水中碳酸鹽和碳酸氫(Hydrogen)鹽或氫氧化物和碳酸鹽的濃度。
    酚酞堿度(alkalinity):通過滴定**酚酞指示液終點(diǎn)的方法(method),隨機(jī)測定水中全部氫氧根離子和二分之一的碳酸鹽堿度,常與甲基橙堿度結(jié)合使用。
    水的堿度是冷卻水的日常分析項(xiàng)目之一。組成水的堿度的物質(zhì)有:碳(C)酸(Acerbity)鹽、碳酸氫鹽、硅酸鹽、磷酸鹽等弱酸鹽類,其中以碳酸鹽和碳酸氫鹽為主,其次為氫氧化物,氨等。
    關(guān)于水的 ;堿度 ;測定(gage)及表述,本方法(method)采用了美G試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)《水中酸度或堿度的標(biāo)準(zhǔn)測試方法》的規(guī)定,即以 ;CaCO3計(jì) ;表述 ;堿度 ;。
    本方法適用于2.5~1000mg/L(以CaCO,計(jì))的水中堿(Alkali)度的測定。
    
  二、方法提要
    以酚(phenol)酞和溴甲酚綠-甲基紅為指示液,用鹽酸(Acerbity)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定水樣, 測得酚酞堿度及甲基橙堿度(又稱總堿度)。
    
  三、試劑和材料
 
  ①鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCl)=0.05mol/L
 
  ②酚酞指示液:5g/L乙醇溶液
 
  ③溴(Bromine)甲酚綠-甲基紅指示液。
 
  四、分析步驟
 1.酚酞堿度的測定
    移取100.00mL水樣于25ml錐形瓶中,加4滴酚(phenol)酞指示液,若水樣出現(xiàn)紅色,用鹽酸(HCl)(Acerbity)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定**紅色剛好褪去,即為終點(diǎn)。如果加入酚酞指示液后,無紅色出現(xiàn),則表示水樣酚酞堿度為零。
    2.甲基橙堿度的測定
    在測定酚(phenol)酞堿度的水樣中,加10滴溴(Bromine)甲酚綠—甲基紅指示液,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定**溶液由綠色變?yōu)榘导t色。煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定**暗紅色,即為終點(diǎn)。
    
  五、分析(Analyse)結(jié)果的表述
    
  ①以mg/L(以CaCO。計(jì))表示的水樣中酚酞堿度ρ堿度按下式計(jì)算:
 
式中:V1--滴定酚(phenol)酞堿度時(shí),消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
c--鹽酸(Acerbity)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
V水樣的體積,mL;
0.1001-與1.OOmL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶?C)酸鈣(CaC03)的質(zhì)量。

  ②以mg/L(以CaCO3計(jì))表示的水樣中甲基橙堿度M堿度按下式計(jì)算:
 
式中:V2--滴定甲基橙堿度時(shí),消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
c--鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
V水樣的體積,mL;
0.1001-與1.OOmL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶?C)酸鈣(CaC03)的質(zhì)量。

  六、允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的允許差不大于1.5mg/L(以CaC03計(jì)).
 
 
第二節(jié) 磷含量的測定
本標(biāo)準(zhǔn)適用于原水、鍋爐水、冷卻水和磷-鋅預(yù)膜液中總無機(jī)磷酸鹽(包括正磷酸鹽和聚磷酸鹽)的分析。
測定范圍(fàn wéi):0mg/L~30mg/L。
本標(biāo)準(zhǔn)遵循GB6903-1986《鍋爐用水和冷卻水分析方法  通則》的有關(guān)規(guī)定。
1.方法概要
酸性條件下,聚磷酸鹽在煮沸過程中逐步水解為正磷酸鹽,與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸,再被硫酸(化學(xué)式:H2SO4)肼還原成磷鉬藍(lán)然后再進(jìn)行分光光度法測定(gage)。硝酸鹽和亞硝酸鹽的干擾可加入適量亞硫酸鈉來消除。
2.儀器
2.1分光光度計(jì)
2.2比色管:50ml,帶塞.
2.3電爐:800W~1000W。ph計(jì)測量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種。
3.試劑
3.1  0.15%硫酸(化學(xué)式:H2SO4)(Acerbity)肼溶液。
3.2亞硫酸(化學(xué)式:H2SO4)鈉:固體或片劑。
3.3鉬酸鈉-硫酸溶液(acid solution):將100ml濃硫酸慢慢加到900mlⅢ級(jí)試劑水中,冷卻**室溫,加入10g鉬酸鈉,溶解
    本方法可測定工業(yè)循環(huán)冷卻水中正磷酸鹽、總無機(jī)磷酸鹽(正磷酸鹽和聚磷酸鹽之和稱為總無機(jī)磷酸鹽)、總磷(正磷酸鹽、聚磷酸鹽和有機(jī)磷酸鹽三者之和稱為總磷)的含量。ph計(jì)測量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種。
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