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水質(zhì)項目檢測操作規(guī)程 |
頁 碼： 共 7頁 |
1．
目的
規(guī)范水處理車間水質(zhì)項目檢測實驗室的操作程序，確保正確、安全地進行各項化驗操作使用設(shè)備、儀器、藥劑、器皿。
2．
適用范圍
適用于xxxx公司水質(zhì)化驗的操作。
3．職責(zé)
3.1 水處理車間主管負責(zé)檢查本規(guī)程的執(zhí)行。
3.2 水質(zhì)化驗員依照本規(guī)程負責(zé)進行化驗的操作。
4．
程序要點
4．1、造紙廢水的采集
4.1.1 對于連續(xù)排放水質(zhì)較穩(wěn)定的廢水，可采用間歇式取樣，即隔一定時間取等體積的水樣混合均勻后裝瓶備用。
4.1.2大型紙廠，設(shè)有兩處以上排水口，若廢水性質(zhì)相同，則分別采集等體積的水樣，混勻裝瓶，若性質(zhì)不同的廢水，則先測定各出口處流量。
然后根據(jù)流量的不同按比例采樣，混合后裝瓶備用。
4.1.3大型廢水儲存池的紙廠，其廢水經(jīng)過一段時間沉淀、消化后，性質(zhì)較穩(wěn)定，可采取一次采樣。
4.2 水樣的保存及初步處理
廢水采樣后應(yīng)盡快檢驗，變化較快的成分，需在現(xiàn)場進行分析，如余氯、PH等。
常采用的轉(zhuǎn)化方法：
（1） 硫化物：于250-500ml采樣瓶中，加入1ml250g/L醋酸鋅溶液，使硫化物沉淀。
（2） 酚類物質(zhì)：于每升水樣中加0.5g氫氧化鈉和1g硫酸銅。
（3） 溶解氧：按后述的測定方法在所用水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀、
（4） 氮化合物：于每升水樣中加0.8ml濃硫酸，保持氮的平衡。分析前，在用氫氧化鈉溶液和之。
4.3造紙廢水的檢測
檢測項目:懸浮物（SS）、PH及水溫、溶解氧（DO）、化學(xué)需氧量(COD)、五日生物需氧量（BOD
5）、總磷（TP）、氨氮（NH
3-N）、SV30、生物相觀察
4.3.1 懸浮物（SS）測定操作規(guī)程
4.3.1.1 將濾紙放入稱量瓶中，于（105±2）℃溫度下在烘箱內(nèi)烘干**恒重。
4.3.1.2 迅速取經(jīng)攪動混勻的水樣100ml于濾紙上過濾（懸浮物太少，可增加取樣量）。
4.3.1.30用蒸餾水洗滌兩次，將濾紙烘干再稱濾紙重量，然后將濾紙和殘渣置于稱量瓶中，在烘箱中于（105±2）℃溫度下烘干**恒重。所增加之質(zhì)量即為懸浮物重。
4.3.1.4結(jié)果計算
廢水懸浮物含量X（㎎/L）按以下公式計算
X=（m
2-m
1）÷v*1000
m
1——稱量瓶及濾紙的質(zhì)量（單位 ㎎）
m
2 ——稱量瓶及濾紙和懸浮物的質(zhì)量（單位 ㎎）
v——水樣體積（單位 ml）
同時進行兩次測定，取平均值作為結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差的**值應(yīng)小于0.4㎎。
4.3.2 PH 及水溫測定操作規(guī)程
測定儀器：
上海雷磁PHBJ-26便攜式
ph計
1. 打開電源，將
電極保護瓶蓋旋開。
2.
電極球泡測量端向下，捏住
電極帽部分空甩數(shù)次，使球泡內(nèi)充滿溶液沒有氣泡。
3. 用蒸餾水清洗球泡測量端數(shù)次，用濾紙輕輕擦拭球泡表面的水漬。
4. 開始測量樣品PH值；電極浸入被測溶液時，晃動電極數(shù)次，使溶液均勻與球泡接觸，讀取PH值及水溫測量結(jié)果。
4.3.3 溶解氧（DO）
測定儀器：哈納 HI9146N
溶解氧測定儀
一、 技術(shù)參數(shù)
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量程 |
溶解氧：0.00-45mg/L; 0.0-300% 溫度：0.0-50.0℃ |
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解析度 |
溶解氧：0.01mg/L；0.1% 溫度：0.1℃ |
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精度 |
溶解氧：±1.5% F.S；溫度：±0.2℃ |
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校準(zhǔn)方式 |
飽和空氣中單點校準(zhǔn) |
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溫度補償 |
自動溫度補償 0-50℃ |
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鹽度補償 |
0-80g/L |
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高度補償 |
0-4000米 |
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供電方式 |
3x1.5V電池 或選購12Vdc電源適配器 |
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使用環(huán)境 |
0-50℃，RH max100% |
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尺寸重量 |
185x72x36mm 300g |
二、 使用前的準(zhǔn)備
1. 初步探頭檢查
① 去掉紅色和黑色塑料蓋，因其視為裝運目的而設(shè)計，可以扔掉。#p#分頁標(biāo)題#e#
② 將探頭底部2.5cm浸泡于電解液中，以浸濕感應(yīng)器。
③ 輕蕩電解液以漂洗薄膜，然后再裝滿干凈的電解液；用指尖輕擊薄膜的邊緣，確保無氣泡，并與水分離。
④ 避免損壞薄膜，不能直接拍擊薄膜的底部。
⑤ 確保橡膠O型環(huán)準(zhǔn)確地位于膜蓋內(nèi)。
⑥ 將感應(yīng)器面朝下，順時針方向旋擰膜蓋，一些電解液將會溢出。
2. 校準(zhǔn)
為獲得**大的精度，建議儀器經(jīng)常校準(zhǔn)。儀器標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)程序通常是兩個值：0.0%（零點）,100%（斜率）。
儀器校準(zhǔn)簡單，在校準(zhǔn)之前，確定探頭安裝無誤并極化完全，探頭處于可測量狀態(tài)。
初步準(zhǔn)備：將少量的HI7040零氧液倒入一個燒杯內(nèi)，如果有肯能使用塑料燒杯以降低EMC干擾。確保電極可測量。按ON/OFF鍵打開儀器。為精確校準(zhǔn)，建議等候15分鐘，調(diào)整電極。設(shè)置合適的高度系數(shù)，鹽度系數(shù)設(shè)置為零。
⑴ 零點校準(zhǔn)
① 將電極插入HI7040零氧液中，輕輕攪動2-3分鐘
② 按CAL鍵，“~”符號和“NOT READY”字樣會閃爍直到讀數(shù)穩(wěn)定
③ 一旦讀數(shù)穩(wěn)定且偏差在范圍之內(nèi)u，開始閃爍“CFM”，按CFM鍵確認“0.0%”讀數(shù)
④ 按CAL鍵，儀器會回到測量模式并會記錄零點校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。
⑵ 斜率校準(zhǔn)
建議在空氣中進行斜率校準(zhǔn)。用大量潔凈清水清洗電極，去掉電極上殘留的零氧液。
① 擦干電極頭等候幾分鐘讓讀數(shù)穩(wěn)定，“~”符號和“NOT READY”字樣會閃爍直到讀數(shù)穩(wěn)定。
② 一旦讀數(shù)穩(wěn)定，“CFM”開始閃爍，按“CFM”鍵確認“100.0%”D.O.值。
③ 一旦讀數(shù)穩(wěn)定且在偏差范圍之內(nèi)。儀器會保存數(shù)據(jù)（同時調(diào)整斜率點），儀器會記錄零點校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，并回到測量模式。
④ 如果讀數(shù)未接近選定值，“WRONG”字樣會閃爍，如果讀數(shù)超出量程，則“WRONG”字樣會同時閃爍。
三、 操作指南
1. DO測量
確保儀器已校準(zhǔn)，保護蓋去掉，然后將探頭浸入被測樣品溶液中。同時確保溫度感應(yīng)器也浸入樣品中，等待讀數(shù)穩(wěn)定（約1分鐘左右）。
溶解氧值顯示在主屏幕上，下方屏幕顯示溫度。
按RANGE鍵，數(shù)值在ppm和飽和百分比之間轉(zhuǎn)換。
2. 溫度測量
儀器內(nèi)置溫度探頭，在測量之前應(yīng)使探頭與外界達到熱平衡，這可能需要幾分鐘時間。溫度差距越大，所需時間越長。
① 若屏幕上出現(xiàn)“---”以及有“NO Probe”字樣閃爍，表明溶解氧探頭連接有誤或測量溫度超出量程，也有可能是探頭損壞。
② 若測量溫度超出量程，“℃”字樣會閃爍。
③ 若讀數(shù)超出量程，則所有范圍數(shù)值或閃爍
④ 確定儀器在測量樣本前已經(jīng)過校準(zhǔn)
⑤ 若需成功測量多個樣本，得到精準(zhǔn)讀數(shù)，在探頭浸入樣本前，需用去離子水徹底的清洗探頭。
4.3.4 化學(xué)需氧量(COD)測定操作規(guī)程
4.3.4.1使用普通移液管，則罐內(nèi)放入一支玻璃棒。
①吸取水樣5ml（同時做空白試驗）沿玻璃棒流入（為消除氯離子干擾，則加水樣后先加約0.1g固體硫酸汞使其反應(yīng)）；
②加入重絡(luò)酸鉀消解液5ml；
③加入硫酸→硫酸銀5ml，對準(zhǔn)玻璃棒放液；將玻璃棒上殘留的水樣和消解液全沖洗入罐內(nèi)，加蓋擰緊，均勻放入微波消解儀關(guān)好爐門；
操作：CODcr消解時間（分鐘）=（消解灌個數(shù)+2）分鐘（例如：CODcr消解罐個數(shù)6個，消解時間應(yīng)為6+2=8分鐘）
消解程序：1.按動停止/取消鍵
2.按功能鍵1次，接通微波爐消解電路
3.設(shè)定消解時間，按1分鐘按鍵設(shè)置消解時間。如按1分鐘按鍵8次，將顯示8分鐘
4.按啟動鍵消解時間倒計時開始進行消解
4.3.4.2消解完打開微波消解儀爐門，戴手套取出消解罐后將消解罐豎立放入冷水中進行冷卻。
①小心旋開罐帽，將試樣轉(zhuǎn)入150ml錐形瓶中，用小量水沖洗帽內(nèi)和罐內(nèi)部2-3次，控制總體積30-40ml；
②加入2滴試亞鐵靈指示劑（1,10-菲繞啉）；
③用硫酸亞鐵銨0.042mol/L滴定由黃轉(zhuǎn)藍綠色再**清亮的紅棕色；
4.3.4.3計算公式
[(v
0-v
1)*C*8*1000]
CODcr（1/2 O
2㎎/L= ————————————
V
2
v
0——空白消耗的硫酸亞鐵銨 單位：ml
v
1——滴定水樣的硫酸亞鐵銨用量 單位：ml
C——硫酸亞鐵銨的標(biāo)定濃度 單位：mol/L
8——氧（1/2 O
2）摩爾質(zhì)量 g/mol
V
2——取水樣的體積 單位：ml
4.3.5 五日生物需氧量（BOD5）的測定操作規(guī)程
測定儀器：哈希BOD測定儀
4.3.5.1采樣量的選擇
測量范圍 BOD 單位：㎎/L 采樣量 單位：ml#p#分頁標(biāo)題#e#
0-35 420
0-70 355
0-350 160
0-700 95
4.3.5.2水樣的測定
①量取水樣（20℃）注入反應(yīng)瓶內(nèi)，加入一粒營養(yǎng)劑，加一粒干凈的磁子攪拌子；
②把橡皮套固定在瓶口，用漏斗把氫氧化鋰加入到橡皮套內(nèi)；
③把反應(yīng)瓶放到B0D計上，蓋上相應(yīng)管道的蓋子，放入20℃恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)；
④打開BOD計的電源，檢查攪拌子是否正常運轉(zhuǎn)；
⑤同時按住“＜（左）”“＞（右）”鍵，設(shè)定時間、日期；
⑥選擇測定渠道編號，按“OFF”鍵，顯示屏出現(xiàn)END時，按“ON”鍵，再按“＜（左）”或“＞（右）”鍵選擇測量范圍；
⑦然后一直按住“ON”鍵，直**出現(xiàn)反映坐標(biāo)，反映即開始，坐標(biāo)右邊顯示DLY，一小時后變?yōu)镽UN，五天后變成END;
⑧選擇反映渠道編號，可讀取每一編號的反應(yīng)過程或結(jié)果。
4.3.6 總磷（TP）的測定操作規(guī)程
測定儀器：連華科技5B-2P總磷快速測定儀
1. 打開消解系統(tǒng)開關(guān)，消解器自動升溫；準(zhǔn)備數(shù)支反應(yīng)管，置于冷卻架的空冷槽上。
2. 準(zhǔn)備量取8.0ml蒸餾水加到“0”號反應(yīng)管中；然后分別準(zhǔn)確量取各水樣8.0ml，依次加入到其他反應(yīng)管中。
3. 依次向各個反應(yīng)管中加入1.0ml過硫酸鉀試劑。
4. 蓋上各反應(yīng)管的密封蓋，然后將密封蓋擰緊；將反應(yīng)管內(nèi)的水樣及試劑充分搖勻。
5. 將各反應(yīng)管依次放入消解器的消解孔中，蓋上防噴罩；按定時鍵（調(diào)整為30分鐘），定時鍵，進行定時消解。
6. 消解完成后儀器報警提示；將各樣品依次從消解器中取出，放入冷卻架的水冷槽中，（提前在水冷槽中加入自來水）按定時鍵（調(diào)整為2分鐘），再按定時鍵。
7. 消解器2分鐘報警提示；依次取出各反應(yīng)管置于冷卻架的空冷架上擰下密封蓋；分別向各反應(yīng)管中加入P1試劑1.0ml。
8. 依次向各反應(yīng)管中加入P2試劑1.0ml并混勻。
9. 將水樣與加入的試劑充分混勻；按定時鍵（調(diào)整為10分鐘），再按定時鍵。對樣品進行靜置；打開比色系統(tǒng)開關(guān)，對其進行預(yù)熱。
10. 靜置完成后儀器報警提示；將各反應(yīng)管中的溶液依次倒入對應(yīng)編號的比色皿中。
11. 先將“0”號比色皿（空白溶液）放入主機的比色槽中，并關(guān)閉上蓋。
12. 按空白鍵，儀器屏幕將顯示C=0.000㎎/L;然后將“0”號比色皿（空白溶液）從儀器中拿出。
13. 再將“1”號比色皿，放入比色槽中，并關(guān)閉上蓋。此時屏幕上所顯示的結(jié)果即為1號樣品的總磷值；其他樣品同上，依次放入比色槽后，關(guān)閉刪改，儀器將顯示處該樣品的總磷值。
4.3.7
氨氮（NH3-N）的測定操作規(guī)程
測定儀器：Lovibond ET6500氨氮離子測量儀
1. 將儀器設(shè)置到用戶校正模式或出廠校正模式。
2. 打開儀器電源開關(guān)，開機后按MODE鍵，選擇分析模式A2（測量范圍0.2**10.0㎎/L）
3. 取1個清潔干凈的Φ24比色皿，加入1ml水樣再加入過濾去離子水，**其10ml刻度處，蓋緊蓋子。將比色皿放入比色槽內(nèi)，并確保比色皿▲與儀器比色槽▲對齊。
4. 按ZERO鍵，屏幕顯示閃爍約3秒鐘后，顯示為0.0.0.
5. 零點校準(zhǔn)完畢，取出比色皿，倒出少許水樣。
6. 將比色皿中去離子水倒去，加ET512580（AMMONIA 1）試劑1片，并用隨機所配藥品攪拌棒將藥品碾碎，再加入ET515470（AMMONIA 2）試劑1片并碾碎，加入待測樣品，**其10ml刻度處，蓋緊蓋子上下輕輕搖動，使藥品充分溶解。
7. 將比色皿放入比色槽內(nèi)，并確認比色皿▲與儀器比色槽▲對齊。
8. 等待10分鐘，是溶液可充分進行顯色反應(yīng)。
9. 按ZERO/TEST鍵，屏幕顯示閃爍約3秒鐘后，顯示其測量結(jié)果㎎/L N。
測量誤差：±0.5㎎/L
單位轉(zhuǎn)換公式：NH
3=N*1.22 NH
4=N*1.29
4.3.8
活性污泥的理化測定（污泥沉降比（SV30）、液懸浮固體濃度（MLSS）、泥容積指數(shù)（SVI）的測定操作規(guī)程
（1）沉降比（SV）
1. 取一潔凈的
100ml（B）量筒。
2. 將污泥混合液混合均勻后移入量筒**滿刻度。
3. 靜置
30min后，觀察沉降污泥刻度(A)，污泥體積的毫升數(shù)的百分值即為SV值，單位：％
4. 計算：
SV30=A/B×100%
#p#分頁標(biāo)題#e#
式中，A——沉降污泥刻度(ml)
B——量筒毫升數(shù)(ml)
（2）液懸浮固體濃度（MLSS）
把量筒中沉降的污泥用濾紙過濾后烘干稱重的克數(shù)，單位：克／升（g/L）；
（3）泥容積指數(shù)（SVI）
沉降比與混合液懸浮固體濃度之比稱污泥容積指數(shù)，即SVI＝SV／MLSS，單位:毫升/克（mL/g）。
在沉降比測定過程中同時需觀察活性污泥狀態(tài)。正常的活性污泥絮狀結(jié)構(gòu)好，明顯觀察到絮凝進程，顆粒大，色澤黃褐，沉降性能好、5分鐘沉降50％以上。當(dāng)MLSS＝2克／升時，SV約36％。SVI約180毫升／克（mL/g）；MLSS＝3克／升時，SV約43％。SVI約140毫升／克（mL/g）；當(dāng)MLSS＝4克／升時，SV約44％。SVI約110毫升／克（mL/g）。
當(dāng)回流率為100％，污泥容積指數(shù)與混合液懸浮固體大致有表3的關(guān)系。
SVI與MLSS大致關(guān)系表 表1-1
|
指標(biāo)代號 |
單位 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
MLSS |
克／升 |
1.5 |
2.0 |
3.0 |
4.0 |
5.0 |
6.0 |
|
SVI |
毫升／克 |
200 |
180 |
140 |
110 |
90 |
80 |
4.3.9 生物相觀察操作規(guī)程
觀察儀器：北京泰克SA3000系列生物顯微鏡
在污水處理系統(tǒng)運行過程時可通過對活性污泥中生物相觀察來了解處理系統(tǒng)的運行狀況，并根據(jù)觀察的情況及時調(diào)整處理系統(tǒng)的控制因素，促使有利于氧化分解污水中有機物質(zhì)的微生物生存?；钚晕勰嗌锵嘞抵富钚晕勰嘀形⑸姆N類、數(shù)量、優(yōu)勢度及其代謝活力等狀況的概貌。污泥中的微生物和它所處的處理系統(tǒng)環(huán)境條件是相適應(yīng)的，在處理系統(tǒng)的環(huán)境條件發(fā)生變化時，微塵物的種類和數(shù)量及其活性也會產(chǎn)生相應(yīng)的變化，通過對活性污泥的生物相觀察來了解污泥中的微生物生長、繁殖和代謝活動以及它們之間的演替情況，可直接反映污水處理設(shè)施的運行狀況及處理的效果。
1. 將亮度調(diào)節(jié)輪調(diào)****小，并關(guān)上開關(guān)。
2. 將電源插頭插入外接電源插座。
3. 開啟開關(guān)，撥動亮度調(diào)節(jié)輪**適當(dāng)位置。
4. 轉(zhuǎn)動物鏡轉(zhuǎn)換器，將10X物鏡置入光路中（根據(jù)需要，選擇10X，40X，100X等物鏡后通過微調(diào)，對物體進行精調(diào)焦，直**清晰）。
5. 轉(zhuǎn)動聚光鏡升降手輪，使聚光鏡上升**定位位置。
6. 將水樣標(biāo)本置于載物臺上，用片夾將其固定。利用載物臺縱橫移動手輪，將標(biāo)本欲觀察部分移入可觀察的光路中。
7. 撥動光欄撥桿，將孔徑光欄升**中間位置。
8. 用右眼觀察，轉(zhuǎn)動粗動手輪使載物臺緩慢上升**標(biāo)本輪廓可見，再用微調(diào)手輪精細調(diào)焦到標(biāo)本物像清晰。
微生物在調(diào)試過程中起著很重要的指示作用，通過鏡檢而根據(jù)活性污泥中的微生物可以發(fā)現(xiàn)該活性污泥的好差，其指示作用有：
(1)污泥惡化?；钚晕勰嘈跄w較小，往往在0.1～0.2 mm以下。主要出現(xiàn)以下優(yōu)勢原生動物：豆形蟲屬、腎形蟲屬、草履蟲屬、瞬目蟲屬、波豆蟲屬、尾滴蟲屬、滴蟲屬等。這些都屬于快速游泳型的種屬。污泥嚴重惡化時，微型動物幾乎不出現(xiàn)，細菌大量分散，活性污泥的凝聚、沉降能力下降，處理能力差。
(2)污泥解體。絮凝體細小，有些似針狀分散。主要的優(yōu)勢原生動物有：變形蟲屬、簡便蟲屬等肉足類。
(3)污泥膨脹?；钚晕勰喑两敌阅懿睿琒VI值高。由于絲狀菌的大量生長，出現(xiàn)能攝食絲狀菌的裸口目旋毛科、全毛類原生動物及擬輪毛蟲等。
(4)污泥從惡化恢復(fù)到正常。通過反應(yīng)參數(shù)和環(huán)境的改變，活性污泥從惡化狀態(tài)恢復(fù)到正常的過渡期常常有下列原生動物出現(xiàn)：漫游蟲屬、斜葉蟲屬、管葉蟲屬等，這些都屬于慢速游泳或匍匐行進的生物。
(5)污泥良好。易成絮體，活性高，沉降性能好。出現(xiàn)的優(yōu)勢原生動物為：鐘蟲屬、累枝蟲屬、蓋蟲屬、有肋盾纖蟲屬、獨縮蟲屬、各種吸管蟲類、輪蟲類、寡毛類等這些均屬于固著性種屬或者匍匐性種屬。
鐘形蟲 累枝蟲 輪蟲#p#分頁標(biāo)題#e#
根據(jù)以上微生物的指示作用，在物鏡之下將鐘（累枝）蟲與輪蟲數(shù)量作為重點觀察，將看到的記錄下來。
5.相關(guān)記錄
QR-HB-008《水處理車間水質(zhì)監(jiān)測工作日報表》
6.相關(guān)支持文件
《WI-HB-025 水處理車間水質(zhì)化驗員崗位說明書》
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擬制部門 |
水處理車間 |
③ |
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編寫/日期 |
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② |
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審核/日期 |
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① |
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批準(zhǔn)/日期 |
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修訂次數(shù) |
修訂/日期 |
審核/日期 |
更改申請單編號 |
